一、產(chǎn)品介紹:
LS鹵酸氣體釋出測定裝置-觸摸屏適用于取自電纜或光纜結(jié)構(gòu)的以鹵化聚合物為基礎(chǔ)的混合物和含鹵添加劑混合物,在燃燒時釋出的除氫氟酸外的鹵酸氣體總量的測量。
為了保證試樣的準(zhǔn)確性,本試驗方法不適用于釋出鹵酸量小于5mg/g的材料。本試驗方法也不能用來確定混合物或材料為“無鹵"。
二、相關(guān)定義
1.鹵酸氣體含量:除氟化氫氣體含量以外,鹵酸氣體逸出量為每克試樣釋出的氯化氫氣體的毫克數(shù);
2.煅燒:每次試驗前,整個管子、燃燒舟應(yīng)在溫度約950℃溫度的中煅燒4h,以清潔管子。
三、技術(shù)參數(shù):
設(shè)備尺寸900mm×600mm×1000mm
電源AC 220V±10%,50~60HZ
功率10KW
重量(約)≈80Kg
四 ,試樣尺寸與狀態(tài)調(diào)節(jié):
應(yīng)制備兩個試樣,每個試樣應(yīng)包括(750±250)mg的被試材料。每個試樣應(yīng)取自樣品上的代表性材料,每個試樣應(yīng)切成若干小碎片。
注:碎片尺寸不宜大于3mm。
試樣預(yù)處理:
試樣應(yīng)在(23±2)℃和相對濕度為(50±5)%的條件下放置至少16h。
試樣質(zhì)量:
稱量燃燒舟質(zhì)量(m_1)。試樣預(yù)處理后,應(yīng)將其放入燃燒舟,并均勻分布在燃燒舟底部,然后將裝有試樣的燃燒舟用分辨率為mg的分析天平進(jìn)行稱重,修約到一位小數(shù)。記為 〖 m〗_2。
試樣的質(zhì)量應(yīng)按下式計算:
m=m_2-m_1
式中:
m ——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
m_1——燃燒舟加試樣質(zhì)量,單位為克(g);
m_2——燃燒舟質(zhì)量,單位為(g);
注:具有去皮功能的稱量設(shè)備也可以直接讀取試樣質(zhì)量m。
五、加熱程序
應(yīng)將空燃燒舟送入管形爐的石英玻璃管中,并放入管形爐的中心處;
調(diào)節(jié)空氣流量為320~480mL/min,并應(yīng)在試驗周期間維持恒定;
將熱電偶放在空燃燒舟的試樣點上,然后應(yīng)在(40±5)min內(nèi)均勻升溫,溫度升至(800±10)℃ 時應(yīng)保持(20±1)min,調(diào)整對應(yīng)的Pid值以滿足試驗要求;
六 ,鹵酸含量的測定
LS鹵酸氣體釋出測定裝置-觸摸屏試驗前,燃燒舟應(yīng)在950℃的馬弗爐中煅燒4h以清潔燃燒舟,然后應(yīng)放入干燥器中冷卻至環(huán)境溫度。隨后應(yīng)將燃燒舟用分析天平進(jìn)行稱重,直到獲得兩個用mg表示的連續(xù)的相同測量值修約到一位小數(shù),記為m_1;
石英玻璃管應(yīng)在950℃下煅燒,以清潔管子;
在石英玻璃管的出口側(cè),釋出的氣體通過兩個洗瓶,每個洗瓶裝有至少220mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液。第一個洗瓶中應(yīng)配備一個磁力攪拌器,使其良好旋轉(zhuǎn),以助于吸收氣體。在每個洗瓶中的管子末端上面的溶液高度應(yīng)為(100±10)mm。(溶液高度是根據(jù)內(nèi)徑約為50mm的實驗室用標(biāo)準(zhǔn)瓶計算的。)
燃燒用氣體是空氣,空氣流量在320~480mL/min;
構(gòu)成試驗裝置各部分的裝配應(yīng)密封,石英玻璃管和第一個洗瓶及第一個和第二個洗瓶之間的使用硅橡皮管連接應(yīng)盡量短;
在正式試驗前,應(yīng)先進(jìn)行一次空白試驗,但燃燒舟不放試樣,進(jìn)行加熱程序,實驗完成后冷卻至室溫,拆開所有洗瓶和空瓶(如果有)將內(nèi)容物倒入1000mL容量瓶中。并用蒸餾水或去離子水沖洗洗瓶、空瓶(如果有)連接管、石英玻璃管(燃燒管)、端帽、將沖洗液也倒入容量瓶中,用蒸餾水或去離子水添加至1000mL標(biāo)線處,混合均勻后再用移液管取200mL溶液到燒杯中,依次加入:
約4mL濃硝酸;
20mL的0.1mol/L硝酸Y,用移液管量??;
約3mL異戊醇(也可以用甲苯);
充分搖勻內(nèi)容物使產(chǎn)生的氯化銀凝聚析出。
然后加入1mL含幾滴6mol/L硝酸濃度為40%的硫酸鐵銨水溶液(把十二水合硫酸鐵銨用蒸餾水按比例進(jìn)行稀釋),混合后應(yīng)在磁力攪拌器攪拌下用0.1mol/L硫氰酸銨(稱取7.96g硫氰酸銨置入燒杯中加入適量水進(jìn)行用玻璃棒攪拌進(jìn)行溶解,過濾至1L量瓶中,沖洗燒杯和玻璃棒,把洗滌液也置于量瓶中,加蒸餾水至刻度線,混勻)滴定。直到溶液變紅達(dá)到滴定終點,并記錄試驗消耗的0.1mol/L硫氰酸銨體積B。
試驗程序
試驗程序是重復(fù)空白試驗,應(yīng)在燃燒舟放入試樣。
試驗結(jié)束后記錄試樣消耗的0.1mol/L硫氰酸銨體積A。
鹵酸氣體含量的計算
鹵酸總量以每克試樣的氯化氫的毫克數(shù)表示,應(yīng)按一下公式計算:
C=(36.5(B-A)M×(1000/200))/m
式中:
C——鹵酸氣體含量,以每克試樣釋出的氯化氫的毫克數(shù)表示,單位為毫克每克(mg/g);
B——用于空白試驗的0.1mol/L硫氰酸銨溶液的體積,單位毫升(mL);
A——用于試樣試驗的0.1mol/L硫氰酸銨溶液的體積,單位毫升(mL);
M——硫氰酸銨溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g);
36.5——氯化氫的摩爾質(zhì)量。